Tách chiết axit bazơ

Tách chiết axit bazơ

Tách chiết axit bazơ là một quy trình tác chiết lỏng-lỏng nối tiếp nhau để tinh chiết axit và bazơ ra khỏi hỗn hợp dựa vào các tính chất hóa học của chúng.
Tách chiết axit bazơ được dùng thường xuyên sau quá trình tổng hợp hóa học và để cô lập các hợp chất và sản phẩm từ thiên nhiên như alkaloids từ việc tách chiết thô. Các sản phẩm này hầu như là không có tính trung hòa và thường có tính axit hoặc bazơ. Vậy nên không thể dùng các phương pháp đơn giản để tách các axit hoặc bazơ tương tự nhau.

Lý thuyết

Lý thuyết cơ bản đằng sau kỹ thuật tách chiết axit bazơ này là muối, là các ion liên kết với nhau, có khuynh hướng hòa tan trong nước, trong khi các phân tử trung hòa thường không có điều này.
Việc thêm một axit vào một hỗn hợp bazơ và axit hữu cơ sẽ dẫn đến axit còn lại vẫn giữ nguyên, trong khi bazơ sẽ được nhận proton để tạo thành một muối. Nếu axit hữu cơ, chẳng hạn như axit cacboxylic, đủ mạnh thì sự tự ion hóa của nó có thể được ngăn chặn bởi axit được thêm vào.

Ngược lại, việc bổ sung một bazơ vào một hỗn hợp của một axit hữu cơ và bazơ sẽ làm cho bazơ giữ nguyên, trong khi axit mất proton để tạo ra muối tương ứng. Một lần nữa, việc tự ion hóa của một bazơ mạnh được ngăn chặn bởi bazơ bổ sung.

Quy trình tách chiết axit bazơ cũng có thể được sử dụng để tách axit rất yếu từ các axit mạnh và bazơ rất yếu từ các bazơ mạnh hơn, miễn là sự khác biệt hằng số pKa (hoặc pKb) đủ lớn. Ví dụ:

•  Axit rất yếu với nhóm phenolic như phenol, 2-naphtol, hoặc 4-hydroxyindole (pKa ~ 10) từ các axit mạnh như axit benzoic hoặc axit sorbic (pKa ~ 4-5)
• Bazơ rất yếu như caffeine hoặc 4 nitroaniline (pKb ~ 13-14) từ các bazơ mạnh như mescaline hoặc dimethyltryptamine (pKb ~ 3-4)

Thông thường độ pH được điều chỉnh đến một giá trị gần khoảng giữa các hằng số pKa (hoặc pKb ) của các hợp chất được tách ra. Các axit yếu như axit citric, axit photphoric, hoặc axid sulfuric pha loãng được sử dụng tách các axit các giá trị pH vừa phải, và axit hydrocloric hoặc axit sulfuric đậm đặc được sử dụng cho các axit có giá trị pH thấp. Tương tự như vậy, bazơ yếu như amoniac hoặc natri bicarbonate (NaHCO3) được sử dụng cho các bazơ có giá trị pH vừa, trong khi các bazơ mạnh như kali cacbonat (K2CO3) hay natri hydroxide (NaOH) được sử dụng bazơ mạnh hơn.

Kỹ thuật

Thông thường, hỗn hợp được hòa tan trong dung môi thích hợp như diclomethan hoặc diethyl ether(ete), rồi đổ vào một phễu tách. Một dung dịch axit hoặc bazơ được thêm vào, và pH được điều chỉnh để đưa hợp chất cần tách vào dạng có thể tách được. Sau khi lắc và tách pha xảy ra, hợp chất quan tâm được thu nhận. Quy trình này được lặp lại các giai đoạn nhưng ở khoảng pH ngược lại. Trình tự của các bước không quan trọng và quá trình có thể được lặp lại để tăng sự tách biệt. Tuy nhiên, tốt nhất là có được hợp chất hòa tan trong pha hữu cơ sau bước cuối cùng, sau đó chỉ cần cho bay hơi dung môi để thu được sản phẩm.

Hạn chế

Quy trình này chỉ hoạt động đối với các axit và bazơ với sự khác biệt lớn về độ tan giữa trạng thái tích điện và không tích điện. Quy trình này không đúng với:

•  Zwitterions với các nhóm chức axit và bazơ của cùng một phân tử, ví dụ glycine có khuynh hướng hoà tan trong nước ở nhiều mức pH.
• Các amine ưa lipid ít hòa tan trong pha nước ở dạng tích điện của chúng, ví dụ như triphenylamin và trihexylamine.
• Axit dễ bay hơi khó hòa tan trong pha lỏng ở dạng tích điện của chúng, ví dụ axit béo .
• Các amin yếu hơn như amoniac, methylamine, hoặc triethanolamin có thể hoà trộn được trong nước một cách dễ dàng nhất với nhiều pH.
• Axit hydrophilic như axit acetic, axit citric, và hầu hết các axit vô cơ như axit sulfuric hoặc axit phosphoric.

Các lựa chọn khác

Các lựa chọn khác cho việc tách axit-bazơ bao gồm:

•  Lọc hỗn hợp qua một phiến silica gel hoặc nhôm oxit – muối tích điện có khuynh hướng bị giữ bởi silica gel hoặc alumina
• Sắc ký trao đổi ion có thể tách axit, bazơ, hoặc hỗn hợp của axit và bazơ mạnh yếu bằng các mức di chuyển của chúng khác nhau tương ứng với sự khác nhau pH trong cột.

Bài viết được hoachatthinghiem.org tổng hợp

SBC Scientific

Hotline: 0945677929
Email: info@sbc-vietnam.com